可显著提高PP阻燃性和热稳定性的膨胀型阻燃剂
- 发布时间：2019-05-20 05-20 18:19 作者：
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聚丙烯（PP）由于良好的加工能力、优异的机械性能和较低的成本等优点而被广泛用于许多领域。然而，固有的可燃性是聚丙烯存在的主要缺点，这严重限制其在某些需要高阻燃性的方面的应用。 因此，提高PP的阻燃性势在必行。
图1. PETBP对PP的阻燃机理流程图
华南理工大学赖学军教授制备新型季戊四醇磷酸酯（PETBP）阻燃剂，用于改性聚丙烯（PP）的阻燃性能与热稳定性能。研究结果表明：PETBP可显著提高PP的阻燃性和热稳定性，当PETBP的含量为25.0wt％时，PP / PETBP复合材料的LOI测试结果可达到29.5％，UL-94达到V-0等级；此外，相对于纯PP，复合材料的热释放速率峰值（PHRR），总放热量（THR），平均质量损失率（平均MLR），烟雾产生率（SPR）和总烟气产量（TSP）等均大幅下降。相关工作发表在《Polymer Degradation and Stability》（Volume 113, March 2015, Pages 22-31）上。
在本研究中，季戊四醇磷酸酯（PETBP）化合物按图2示有机合成方式制备，制备完成后，研究者首先通过傅立叶变换红外光谱（FTIR），固态13C核磁共振（13C NMR），31P核磁共振和元素分析（EA）对化合物的结构进行表征，表明其成功制备；随后将其与PP共混制备复合材料，通过极限氧指数测试（LOI），垂直燃烧测试（UL-94V），锥形量热测试（CCT），热重分析（TGA）和TG-FTIR研究了PETBP对聚丙烯（PP）阻燃性和热稳定性的影响。
图2 PETBP的合成流程图
PP，PETBP和PP / PETBP的TG和DTG曲线如图3所示。测试结果表明，纯PP的初始重量损失发生在269℃，最大重量损失率为337℃， 700℃时不留残渣。在添加PETBP的情况下，复合材料在290℃开始分解，这可能是与笼状双环磷酸盐的断裂和紧密膨胀的焦炭的形成有关。 PETBP残留在700℃的焦炭残渣高达51.7wt％，表明PETBP具有出色的成形能力。对于PP / PETBP混合物，初始分解温度（Ti，定义为发生5％质量损失时的温度）和最大分解温度（Tmax）分别为295℃和372℃，分别比纯PP提升26℃和35℃；700℃残炭为9.3wt％。
图3. 纯PP，PETBP和PP / PETBP的（A）TG和（B）DTG曲线（注：PETBP的含量是25wt％）
这可以通过以下事实来解释：当加热到290℃以上时，PETBP被分解，环化和交联形成连续的膨胀焦炭，其将热量，氧气和热解产物转移分离，从而防止了基体的分解，显着提高了混合物的热稳定性。
研究者通过CCT测试对材料的燃烧性能进行评估，图3为纯PP和阻燃PP的热释放速率（HRR）和总热放热量（THR）曲线。纯PP在点着后剧烈燃烧，在175s处出现尖锐的放热峰， PHRR值高达815.2kW / m2，并在455s内烧完。然而，通过添加25wt％的PETBP，混合物的PHRR，THR，平均质量损失率（av-MLR），烟雾产生率（SPR）和总烟雾产生量（TSP）显着降低。 PP / PETBP混合物的PHRR，THR，av-MLR和TSP分别为236.4kW / m 2，82.3MJ / m 2，0.029g / s 2 m 2和12.2m 2，分别下降71.0％，30.8％，66.7％和14.7％，其机理主要是由于膨胀炭的快速迅速。当PP被点燃和燃烧时，PETBP能够及时形成致密的膨胀焦炭，这可以有效减缓热量和可燃气体产物转移，从而保护衬底免受燃烧。另外，测试结果表明，与APP / PER和MPP / TBM相比，PETBP具有更好的阻燃性。
图4 PP和阻燃PP的（A）HRR和（B）THR曲线(注：PETBP和APP / PER的含量分别为25wt％ APP与PER的质量比为3：1，MPP与TBM的质量比为2：1)
表1 PP和阻燃PP的CCT测试数据表
综上，研究者采用TGA，FTIR，TG-FTIR和扫描电镜能谱仪（SEM-EDXS）等对PETBP的阻燃机理进行研究分析。其机理主要在于，在燃烧过程中，PETBP可以淬灭PP链断裂的自由基，并且可以在基体材料上形成连续致密的膨胀焦炭，从而有效延缓PP的降解和燃烧。
内容来源：
《Polymer Degradation and Stability》（Volume 113, March 2015, Pages 22-31）
原文链接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141391015000208
原文标题：
Flame-retardant mechanism of a novel polymeric intumescent flame retardant containing caged bicyclic phosphate for polypropylene
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