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可显著提高PP阻燃性和热稳定性的膨胀型阻燃剂

发布时间:2019-05-20 05-20 18:19 作者:

聚丙烯(PP)由于良好的加工能力、优异的机械性能和较低的成本等优点而被广泛用于许多领域。然而,固有的可燃性是聚丙烯存在的主要缺点,这严重限制其在某些需要高阻燃性的方面的应用。 因此,提高PP的阻燃性势在必行。

 


图1. PETBP对PP的阻燃机理流程图


华南理工大学赖学军教授制备新型季戊四醇磷酸酯(PETBP)阻燃剂,用于改性聚丙烯(PP)的阻燃性能与热稳定性能。研究结果表明:PETBP可显著提高PP的阻燃性和热稳定性,当PETBP的含量为25.0wt%时,PP / PETBP复合材料的LOI测试结果可达到29.5%,UL-94达到V-0等级;此外,相对于纯PP,复合材料的热释放速率峰值(PHRR),总放热量(THR),平均质量损失率(平均MLR),烟雾产生率(SPR)和总烟气产量(TSP)等均大幅下降。相关工作发表在《Polymer Degradation and Stability》(Volume 113, March 2015, Pages 22-31)上。


在本研究中,季戊四醇磷酸酯(PETBP)化合物按图2示有机合成方式制备,制备完成后,研究者首先通过傅立叶变换红外光谱(FTIR),固态13C核磁共振(13C NMR),31P核磁共振和元素分析(EA)对化合物的结构进行表征,表明其成功制备;随后将其与PP共混制备复合材料,通过极限氧指数测试(LOI),垂直燃烧测试(UL-94V),锥形量热测试(CCT),热重分析(TGA)和TG-FTIR研究了PETBP对聚丙烯(PP)阻燃性和热稳定性的影响。


图2  PETBP的合成流程图


PP,PETBP和PP / PETBP的TG和DTG曲线如图3所示。测试结果表明,纯PP的初始重量损失发生在269℃,最大重量损失率为337℃, 700℃时不留残渣。在添加PETBP的情况下,复合材料在290℃开始分解,这可能是与笼状双环磷酸盐的断裂和紧密膨胀的焦炭的形成有关。 PETBP残留在700℃的焦炭残渣高达51.7wt%,表明PETBP具有出色的成形能力。对于PP / PETBP混合物,初始分解温度(Ti,定义为发生5%质量损失时的温度)和最大分解温度(Tmax)分别为295℃和372℃,分别比纯PP提升26℃和35℃;700℃残炭为9.3wt%。


图3. 纯PP,PETBP和PP / PETBP的(A)TG和(B)DTG曲线(注:PETBP的含量是25wt%)


这可以通过以下事实来解释:当加热到290℃以上时,PETBP被分解,环化和交联形成连续的膨胀焦炭,其将热量,氧气和热解产物转移分离,从而防止了基体的分解,显着提高了混合物的热稳定性。


研究者通过CCT测试对材料的燃烧性能进行评估,图3为纯PP和阻燃PP的热释放速率(HRR)和总热放热量(THR)曲线。纯PP在点着后剧烈燃烧,在175s处出现尖锐的放热峰, PHRR值高达815.2kW / m2,并在455s内烧完。然而,通过添加25wt%的PETBP,混合物的PHRR,THR,平均质量损失率(av-MLR),烟雾产生率(SPR)和总烟雾产生量(TSP)显着降低。 PP / PETBP混合物的PHRR,THR,av-MLR和TSP分别为236.4kW / m 2,82.3MJ / m 2,0.029g / s 2 m 2和12.2m 2,分别下降71.0%,30.8%,66.7%和14.7%,其机理主要是由于膨胀炭的快速迅速。当PP被点燃和燃烧时,PETBP能够及时形成致密的膨胀焦炭,这可以有效减缓热量和可燃气体产物转移,从而保护衬底免受燃烧。另外,测试结果表明,与APP / PER和MPP / TBM相比,PETBP具有更好的阻燃性。


图4 PP和阻燃PP的(A)HRR和(B)THR曲线(注:PETBP和APP / PER的含量分别为25wt% APP与PER的质量比为3:1,MPP与TBM的质量比为2:1)

表1 PP和阻燃PP的CCT测试数据表


综上,研究者采用TGA,FTIR,TG-FTIR和扫描电镜能谱仪(SEM-EDXS)等对PETBP的阻燃机理进行研究分析。其机理主要在于,在燃烧过程中,PETBP可以淬灭PP链断裂的自由基,并且可以在基体材料上形成连续致密的膨胀焦炭,从而有效延缓PP的降解和燃烧。


内容来源:

《Polymer Degradation and Stability》(Volume 113, March 2015, Pages 22-31)

原文链接:

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141391015000208

原文标题:

Flame-retardant mechanism of a novel polymeric intumescent flame retardant containing caged bicyclic phosphate for polypropylene




关键词

PP阻燃剂 | PP无卤阻燃剂 | PP环保阻燃剂 | PP阻燃母粒 | 聚丙烯阻燃剂聚丙烯阻燃母粒



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